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對氣相色譜柱進行清洗和修理需要知道什么

更新時間:2019-11-19      瀏覽次數(shù):2728
  TraceGold氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在TraceGold氣相色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。
 
  檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
 
  TraceGold氣相色譜柱都有一定的壽命,它與所分析的樣品狀況和維護情況有直接關(guān)系。柱壽命完結(jié)的主要標志是固定液流失太多而失去了分離能力,柱管堵塞或斷裂也是導致柱失效的原因。有時只是因為一些高沸點的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力,這時可對其進行清洗和修理。
 
  1、在高溫下老化柱子,用載氣將污染物沖洗出來;若柱性能仍不能恢復,就從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(柱頭是容易被污染的),再安裝上測試。這是常用的柱性能恢復措施。
 
  2、如果還不起作用,可再反復注射溶劑進行清洗,常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、二氯甲烷。每次可進樣5-10靗,這一辦法常常能奏效。
 
  3、如果TraceGold氣相色譜柱性能還不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷沖洗??捎贸檎婵盏霓k法將溶劑從另一端吸入,也可用對溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑用量依柱子的污染程度而定,一般20ml左右。如果這一方法仍不起作用,說明色譜柱應該報廢了。需要說明,只有固定液交聯(lián)的色譜柱才可用此法清洗,否則會將固定液全部洗掉。
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