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技術(shù)文章/ article
色譜條件:色譜柱:BDSHYPERSILCyano,28805-254630流動(dòng)相:乙腈—水—三乙胺(50:50:0.5)(用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至6.5)流速:1.0mL/min柱溫:30℃檢測(cè):UV@258nm樣品:0.5mg/mL進(jìn)樣:20uL色譜圖
色譜使用過(guò)程中怎樣防止進(jìn)樣針不彎呢?1.進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉...
固相萃取(SPE)通常是用于液體樣品的制備和不易或不揮發(fā)樣品的萃取,也可用于可預(yù)先提取至溶液里的固體樣品。固相萃取產(chǎn)品適于對(duì)樣品的萃取、濃縮和凈化,并有多種化學(xué)鍵合相、吸附劑類(lèi)型及不同規(guī)格的產(chǎn)品可供選擇。針對(duì)您的樣品性質(zhì)來(lái)選擇zui合適的SPE產(chǎn)品是非常必要的。而我們用固相萃取儀,zui關(guān)心的就是萃取效果。然而影響萃取效率的因素有以下幾種:(1)填料(固定相)-核心選擇合適的SPE柱填料是保證理想結(jié)果的前提。(2)洗脫溶劑的強(qiáng)度1.采用正相固定相,溶劑強(qiáng)度隨其極性增強(qiáng)而增強(qiáng)2...
ICP霧化器主要有氣動(dòng)霧化器和超聲霧化器兩種氣動(dòng)霧化器溶液的提升,一般利用文丘里效應(yīng)在進(jìn)液毛細(xì)管未端形成負(fù)壓自動(dòng)提升,溶液的提升受載氣的流量、壓力及溶液的粘度和密度的影響,采用蠕動(dòng)泵來(lái)提升,可減小溶液物理性質(zhì)的影響及選擇合適提升量,有利于與等離子體系統(tǒng)相匹配。氣動(dòng)霧化器的霧化效率較低,一般為3-5%左右,試樣溶液大部分以廢液流掉。氣動(dòng)霧化器有兩種基本的結(jié)構(gòu):同心型霧化器和正交型霧化器。采用固定式結(jié)構(gòu),具有不用調(diào)節(jié)、霧化效率較高、記憶效應(yīng)小、霧化穩(wěn)定性好、耐酸(HF除外)等優(yōu)點(diǎn)...
樣品過(guò)濾器的過(guò)濾頭其原理同溶劑過(guò)濾頭,過(guò)濾樣品用,一般用在制備色譜上。因?yàn)槭菢悠穼?duì)燒結(jié)濾芯的制作要求更高。樣品過(guò)濾器的過(guò)濾樣品特性是:1)蛋白溶液樣品:適用低蛋白吸附的濾膜。即PVDF膜;2)有機(jī)、無(wú)機(jī)化合物(醇類(lèi)、酯類(lèi)、油類(lèi))樣品適用尼龍膜(聚酰胺);3)親水樣品:適宜選用親水膜片,適用于過(guò)濾水為基質(zhì)的溶液。如:自來(lái)水、地表水、可用濾膜為:水系膜(混合纖維素酯)、尼龍膜(聚酰胺);4)強(qiáng)酸強(qiáng)堿類(lèi)樣品適用疏水性PTFE(聚四氟乙烯膜)。樣品過(guò)濾器常用濾膜的應(yīng)用及其他常用的濾膜...
蠕動(dòng)泵管一種可控制流速的液體輸送裝置。常見(jiàn)的是通過(guò)重復(fù)壓縮彈性管使管中內(nèi)容物朝一定方向運(yùn)動(dòng),其流速由管的直徑和壓縮速度決定。用于液相層析和灌流等系統(tǒng)。蠕動(dòng)泵管溫度:泵管的工作溫度范圍是另一個(gè)需考慮的重要因素。有些管材如硅橡膠具有較寬溫度承受范圍,對(duì)高溫、低溫過(guò)程均適宜;而有些管材如Tygonˉ及C-Flexˉ則只適于某一較小的溫度范圍。將霧化器噴嘴浸入到鉻酸和硫酸熱的清洗溶液中。蠕動(dòng)泵管的平均壽命:蠕動(dòng)泵所面臨的條件較為惡劣,所以內(nèi)在品質(zhì)較優(yōu)的管材,尤其是回彈性能較好的管材才...
1)關(guān)于樣品瓶的基本知識(shí):頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無(wú)吸附作用。應(yīng)根據(jù)儀器的要求和樣品的情況選擇合適的,應(yīng)根據(jù)儀器的要求和樣品的情況選擇合適的樣品瓶。密封蓋:為了防止密封墊對(duì)樣品組分的吸附,多用內(nèi)襯聚四氟乙烯或鋁的密封墊,選用時(shí)要看分析條件(溫度)和根據(jù)樣品具體情況而定。常規(guī)分析可用丁基橡膠墊,痕量分析用內(nèi)襯的硅橡膠墊。必要時(shí),通過(guò)空白分析來(lái)確證密封墊中的揮發(fā)物不干擾分析。2)關(guān)于如何選擇樣品瓶首先,我們要了解樣品瓶主要有鉗口蓋樣品...
配置氣相色譜柱首先是柱子,以前大家都會(huì)盲目購(gòu)置許多柱子或固定液、擔(dān)體等,總以為柱子越多越好。其實(shí)不然,我們應(yīng)該合理的選擇:首先是氣相色譜柱柱子的口徑的選擇:直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量的是柱徑。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。一般有0.25mm、0.32mm和0.53mm因?yàn)闅庀嗌V儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn),達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。*就是加熱:加熱有過(guò)溫定位法和分步遞進(jìn)定位法;第二就是調(diào)池平衡:...
液相色譜柱一般zui常見(jiàn)的問(wèn)題就是使用中的柱壓升高,如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加,儀器分析屬于正?,F(xiàn)象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),主要出現(xiàn)以下幾點(diǎn):1)液相色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出;解決方案:如果確定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。2)液相色譜柱的流動(dòng)相PH值過(guò)大或過(guò)小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。解決方案:沒(méi)有好的解決方案,因?yàn)槿绻騊H值使用不當(dāng),就很難...
氣相色譜柱根據(jù)檢測(cè)器不同的有熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。熱導(dǎo)檢測(cè)器又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢測(cè)器,他是氣相色譜法zui常用的一種檢測(cè)器zui也是早出現(xiàn)和應(yīng)用zui廣的檢測(cè)器。它主要具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能穩(wěn)定,靈敏度適宜,線性范圍寬等特點(diǎn)。火焰離子化檢測(cè)器在氣相色譜儀中,有機(jī)物在氫火焰中燃燒生成離子,在電場(chǎng)作用下產(chǎn)生電信號(hào)的器件。固又稱為氫火焰離子化檢測(cè)器。它是典型的破壞性、質(zhì)量型檢...
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